概述
KL6800型X熒光多元素分析儀是一種微機化的新型臺式分析儀器，專為水泥建材工業(yè)研制。它根據(jù)元素特征射線的X熒光能量色散原理，采用低能小功率X光管激發(fā)（不用放射源）、正比計數(shù)管探測、核電子學及微機等組成，采用先進的物理測量方法，能準確快速（180秒）分析出生料、熟料、水泥中CaO、Fe2O3、SiO2、Al2O3、SO3含量，并自動計算出KH，SM,IM，為水泥企業(yè)的生產(chǎn)從成份控制提高到率值控制創(chuàng)造了條件。儀器既可獨立使用，又可通過RS232 串行通訊口將CaO、Fe2O3、SiO2、Al2O3分析結果送往微機配料系統(tǒng)。相比大型X熒光分析儀,價格低廉,又符合節(jié)能、環(huán)保、安全要求。
1.2 用途
1. 主要用于檢測生料、熟料中CaO%、Fe2O3%、SiO2%、Al2O3%，為生料配比和熟料率值快速提供分析數(shù)據(jù)。
2. 用于檢測水泥中CaO%、SO3%，為生產(chǎn)某標號水泥混合材摻入量提供分析數(shù)據(jù)。
3. 分析石灰石、粘土、石膏等材料中CaO%、Fe2O3%、SiO2%、Al2O3%、SO3%，為進廠原材料提供質量數(shù)據(jù)。
4. 通過RS232串行通訊口直接與生料率值配料計算機控制系統(tǒng)聯(lián)機。
5. 其它需要分析CaO%、Fe2O3%、SiO2%、Al2O3%、SO3%的各種場合，例如高嶺土、耐火材料等。
1.3 特點
1. 微機組成為一體的臺式儀器、結構緊湊、外形美觀。
2. 大屏幕液晶顯示，全中文菜單提示操作，使用極為方便。
3. 分析時間短：180秒鐘測出物料中的CaO%、Fe2O3%、SiO2%、Al2O3%、SO3%。
4. 儀器分析時，不破壞樣品，樣品可重復檢測。
5. 不用任何化學試劑，無三廢排放，不含放射源，低耗電，符合環(huán)保、節(jié)能、輻射安全要求。
6. 數(shù)據(jù)存儲量大，含量結果、儀器自檢數(shù)據(jù)都可查詢，避免了打印耗材。
7. 環(huán)境適應能力強，可靠性高。
8. 儀器執(zhí)行GB/T19140《水泥X射線熒光分析通則》國家標準。
9. 價格功能比低，適合我國國情。
1.4 主要技術指標
1. 分析范圍：CaO、Fe2O3、SiO2、Al2O3、SO3：0.01%~100% ;
2. 分析寬度：CaO、Fe2O3、SiO2、Al2O3、SO3成分均為≤5%，例如生料中CaO%：39.50%~44.50%，Fe2O3%：0.01%~5.00%，SiO2%：10.00%~15.00%，Al2O3%：1.00%~5.00%，通過標定工作曲線選定；
3. 分析精度：標準偏差SCaO≤0.10%；SFe2O3≤ 0.05%；SSiO2≤0.07%；SAl2O3≤0.07%；SO3≤0.05%
4. 允許誤差：ΔCaO %≤0.25%；ΔFe2O3%≤0.10%；ΔSiO2%≤0.20% ;ΔAl2O3%≤0.20% ; ΔSO3%≤0.15%
5. 分析時間：n * 90秒（n為1~5自然數(shù)，通常取n =2）;
6. 穩(wěn)定性：漂移：|ΔCaO %|≤0.15%；|ΔFe2O3%|≤0.10%；|ΔSiO2%|≤0.10%； |ΔAl2O3% |≤0.10% ; |ΔSO3%|≤0.10% ;
7. 使用條件：供電AC200V~240V ,50Hz；環(huán)境溫度5~40℃；相對溫度≤85%（30℃）;
8. 整機功耗：≤30W ;
9. 尺寸與重量：468mm * 368mm * 136mm , 13.8Kg 。
2. 儀器及安裝
2.1 儀器
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2.1.1 儀器標準配置
1. 主機 1臺
2. 三芯市電電源線 1根
3. 樣品鋼環(huán) 15只
2.1.2選購件
1. GJ-1粉碎機 1臺 2.SKL-2壓片機 1臺
2.2 儀器安裝
用戶收到儀器后，*步請仔細閱讀使用說明書，并按使用說明書要求安裝和使用儀器。第二步按本使用說明書2.1節(jié)所列，檢查儀器標準配置，如有缺少，請立即與本公司。
上述兩步完成后，將儀器從包裝箱內(nèi)小心地拿出，此儀器屬貴重物品，一定要輕拿輕放，以免人為損壞。
儀器必須放置在清潔、無腐蝕性氣體的室內(nèi)，室內(nèi)有空調(diào)，以減少腐蝕氣體對儀器的損害及環(huán)境溫度、濕度變化對分析準確度的影響。
儀器應放置在便于操作的不振動平臺上，儀器四角墊些海綿，有利于儀器防振。
儀器使用交流220V市電。供儀器使用的交流220V市電三芯插座，一定要有良好的接地線，接地線不好或使用兩芯插座，既不安全也不能保證儀器正常工作。
壓片機與儀器隔室放置，不能靠近放置在一起，以防壓樣灰塵對儀器的影響。
3. 儀器的使用方法
儀器的使用步驟
3.2.1購買儀器的新用戶，按下列步驟調(diào)試儀器：
開機→預熱儀器→測譜→測計數(shù)→系統(tǒng)設置（標定）→含量測量
3.2.2 已標定好儀器的用戶，按下列步驟操作儀器：
開機→預熱儀器→監(jiān)測樣含量測定→含量測量。
連續(xù)開機的用戶，開機與預熱儀器兩步不需要進行；監(jiān)測樣含量測定，必要時，例如交接班時或對樣品含量分析結果可疑時進行；一般可以直接進入含量測量。
3.3 開機
儀器安裝好后，撳一下儀器后面板左上角處電源開關到“ON”，電源開關指示燈亮，表示儀器已接通市電，表明儀器已開機。此時儀器液晶顯示屏（以下簡稱顯示屏）將顯示公司名稱，商標，公司產(chǎn)品類別
幾秒鐘后，顯示屏自動轉換顯示[3—1]畫面；
按[回車]鍵，進入軟件主程序，顯示[3—2]主菜單畫面：
[3—1] [3—2]
3.4 預熱儀器
開機后，必須預熱儀器30分鐘，預熱時間由儀器時鐘自動控制。在預熱儀器期間，儀器不能進行樣品含量測量。
開機后，預熱時間即開始計時，開機30分鐘內(nèi)進入“主菜單”程序，顯示屏面[3—2]下方有“預熱還需 * * 分鐘”提示字樣，預熱30分鐘后，提示字樣消失，即說明儀器預熱時間已到；開機30分鐘后，進入“主菜單” [3—2]屏面，顯示屏下方“預熱30分鐘”字樣不出現(xiàn)，也說明儀器已被預熱。
3.5 軟件流程總圖
儀器在微機控制下工作，軟件流程總圖見下頁，這份軟件流程圖順序較適用于調(diào)試標定好儀器已投入正常使用的老用戶。對于新用戶，軟件流程圖右下方的工作應先進行，即先測能譜，再測計數(shù)，再進行儀器的標定，使用前請您仔細閱覽，當您清楚了軟件流程總圖，您也就基本掌握了儀器操作思路，對于調(diào)試與使用儀器是十分有利的。下面按新用戶使用步驟中各項功能作詳細介紹。
軟件流程總圖
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1 含量測量 2 數(shù)據(jù)查詢 3 系統(tǒng)設定 4 計數(shù)測量 5 能譜測量
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1 含量數(shù)據(jù) 2 計數(shù)數(shù)據(jù) 輸入密碼
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1 設置時鐘 2 修改密碼 4 標 定 3 修改Kb值 5 通訊設定
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1 清空數(shù)據(jù)區(qū) 2標定樣測量 3 查詢計數(shù)數(shù)據(jù) 4 輸入化學含量 5 計算Kb值
1 CaO計數(shù)數(shù)據(jù) 1 CaO % 1選擇Kb值單元 輸入工作曲線序號
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2 Fe2O3計數(shù)數(shù)據(jù) 2Fe2O3% 2 選擇Kb值計算項 1 CaO
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3 SiO2計數(shù)數(shù)據(jù) 3 SiO2% 3 Kb值計算 2 Fe2O3
4 Al2O3計數(shù)數(shù)據(jù) 4 Al2O3% 3 SiO2
5 SO3計數(shù)數(shù)據(jù) 5 SO3 % 4 Al2O3
5SO3
3.6 系統(tǒng)設定之一：時鐘與密碼
3.6.1 設置時鐘
設置時鐘，實際上就是校準時鐘。在[3-2]上，按[3]，鍵入公司出廠密碼‘111111’后，出現(xiàn)系統(tǒng)設定[3-3]，按[1]，則顯示[3-4]畫面，光標所處位置，提示你需修改的內(nèi)容，鍵入正確數(shù)字；按[▲]或[▼]，則該項數(shù)字不變，光標被移入上項或下項。修改完畢，按[回車]，則對畫面上時刻確認；按[放棄]，則此項修改無效，儀器時鐘運行，仍按修改前的時刻。
[3—3] [3—4]
3.6.2 修改密碼
儀器管理人員為保障儀器正常運行，防止非管理人員誤操作鍵盤而造成儀器不正常運行而設置的，也為質量管理提供了保證。
在[3-3]下，按[2]，則顯示[3-5]，鍵入6位新密碼，按回車確認，它就更新了儀器出廠密碼“111111”，儀器管理人員應將新密碼記在筆記本上，以后儀器要進入“系統(tǒng)設定”功能，就必須輸入這個新密碼。在[3-5]屏面上，按[放棄]，則仍用修改前的原密碼。
[3—5]
3.7 能譜測量
能譜測量是為了保證分析準確，檢定儀器電氣參數(shù)是否正常而設置的輔助功能，進入這個功能后，首先按[ ]切換到測量CaO、Fe2O3的狀態(tài)，再按鍵[1]儀器將自動測量。具體操作方法如下：在[3—2] 主菜單屏面下，拉出滑板，參考樣處在測量位置，按[5] 進入能譜測量功能后按[ ]切換到測量CaO、Fe2O3的狀態(tài)再按[1]則啟動測量，顯示[3—6]屏面。測量結束，蜂鳴器發(fā)出“嘀”提示音，提示測量完成，顯示[3—7]屏面。計數(shù)zui大的閾值為峰位。測CaO、Fe2O3時峰位在閾值2.5 ~ 2.7V范圍內(nèi)。若峰位偏低，則順時針調(diào)正比管高壓電位器；若峰位偏高，則逆時針調(diào)高壓電位器。注意：調(diào)高壓電位器時每次只能調(diào)1/4圈。電位器在儀器內(nèi)部，并已標識，這需要關斷電源，拆掉滑板推手，推進滑板，打開機蓋才可見到。重新開機，再測譜，直至峰位正常后，復原儀器。
[3—6] [3—7]
3.8 計數(shù)測量
計數(shù)測量也是為了保證分析準確，檢定儀器電子學系統(tǒng)是否有故障而設置的第二個輔助功能。計數(shù)測量必須在儀器開機30分鐘后進行，是檢查儀器計數(shù)率是否符合統(tǒng)計學規(guī)律。具體操作方法如下：在[3—2]主菜單屏面下，參考樣在測量位置，按鍵[4]，則顯示[3—8]，在[3—8]下，按[1]則顯示[3—9]，測量時，每組計數(shù)測11次，每次180秒。
[3—8] [3—9]
測量結束，則顯示如[3—10]，
[3—10]
屏面下方X分別為CaO、Fe2O3、SiO2、Al2O3 、SO3這11次計數(shù)的平均值，l分別為CaO、Fe2O3、SiO2、Al2O3、SO3這11次計數(shù)統(tǒng)計值。在95%置信度、自由度為m-1=10下，l滿足下式：
0.55≤l≤1.45
若l不滿足此式，則必須再連續(xù)檢測6次，均滿足此式，才說明計數(shù)正常，否則說明電子系統(tǒng)有故障。
3.9 系統(tǒng)設定之二：標定
標定是為了準確分析樣測品中CaO%、Fe2O3%、SiO2%、Al2O3%必須進行的工作，國內(nèi)外大小型X熒光分析儀器無一例外。同樣,本X熒光多元素分析儀在使用前，使用一段時間后，或測量對象基體組成變化較大后，均需進行標定工作。
3.9.1 標定工作的內(nèi)涵
標定工作實際內(nèi)涵就是校準，這和用若干個標準重量的砝碼來校準桿秤一樣。桿秤校準是找到不同重量砝碼所對應的秤桿上的刻度。儀器標定是確定樣品中元素化學成份含量對應元素熒光計數(shù)率比值，并用K、b值把這種對應關系確定下來，所以標定工作也就是確定K、b值。但桿秤和儀器也有不同，桿秤在很大重量范圍與刻度成直線關系，而儀器分析樣品時，從0.01% ~100%這樣大的分析范圍來講，“化學成分含量”與“元素熒光計數(shù)率比值（即N樣/N參）”二者的關系是曲線，如下圖所示：
但在一段僅為5%左右的含量區(qū)間內(nèi)，我們可以用一條直線來代替曲線，且誤差是很小的。因此從原則上來講，儀器在很大含量范圍內(nèi)都是可以做到準確測量的，用戶只需在不同的含量范圍內(nèi)分段標定，即用不同的直線分段模擬曲線。對多元素各成分以3% ~ 5%的百分含量寬度為一區(qū)段進行標定，此時以直代曲引入的微小誤差足以滿足生產(chǎn)控制對準確度的要求。也滿足水泥中多元素各成分波動對檢測范圍的要求。而檢測范圍的具體區(qū)段設定，應以實際生產(chǎn)控制目標為中心值。由于各用戶的生產(chǎn)控制目標不同及不同的水泥礦物來源導致X熒光分析的基體效應不同，用戶要自己動手為自己的測量對象在上述設定區(qū)段范圍內(nèi)做一套標定樣來做標定。本公司無法求出對不同用戶均適用的K、b值。
另外，不同的儀器激發(fā)源的強度和參考樣的計數(shù)率在制造時無法做到*相同，因此同一套標定樣在不同的儀器上標定出的K、b值就會有一些差異，不能把在這臺儀器上適用的K、b值照搬到另一臺儀器上使用。
3.9.2 多元素標定樣的制備
多元素（CaO、Fe2O3、SiO2、Al2O3、SO3）標定樣是不同水泥廠家，根據(jù)自己生產(chǎn)工藝，建立適合該廠待測樣儀器檢測的條件，為求出標定工作曲線K、b值必須制備的。通常CaO、SiO2含量寬度為5%，在工藝控制目標值±2.5%范圍內(nèi)，F(xiàn)e2O3、Al2O3、SO3含量寬度為3%，在工藝控制目標值±1.5%范圍內(nèi)，在生產(chǎn)線上，取十幾個不同多元素各成分含量樣品，干燥后重約100克，經(jīng)不同化驗室的不同化驗人員或同一化驗室?guī)讉€分析人員，用準確的化學分析方法，認真重復分析多元素各成分百分含量的平均值作為標準值。這個來自生產(chǎn)線上，知其準確化學分析含量值的樣品，就作為標定樣，它的基體、細度、水份和待測樣是一致的。對這些標定樣的另一要求是，必須在寬度范圍內(nèi)含量應有差別，即相鄰樣品中多元素各成分的含量均相差0.5% ~ 0.8%，以使用其標定的分析有代表性。
在生產(chǎn)線上取標定樣，這是為了使它的基體等和待測樣一致，但按這樣取標定樣必定要花很長時間，因為一般生產(chǎn)線上的生料樣品與控制目標值接近，多元素各成分百分含量基本差不多，不符合儀器標定對標定樣品多元素各成分百分含量有3% ~ 5%范圍寬度及相鄰標定樣中多元素各成分百分含量各相差0.5% ~ 0.8%的要求，為了較快地做好生料標定樣，用戶可在基本滿足標定樣要求的情況下，采用人工方法配制標定樣，方法如下：
1. 取本廠生產(chǎn)線上的入窯生料1200克；再到磨頭上去取石灰石和粘土各200克，分別烘干、粉碎,細度和濕度與生料基本一致,然后對生料、石灰石、粘土分別進行CaO%、Fe2O3%、SiO2%、Al2O3%的準確化學分析。
2. 化學分析后將這入窯生料分成11份，每份50克，并編號為1#、2#、3#……10#、11#，我們把11個樣稱作為基樣。
3.依據(jù)前述制備標定樣的原則，可以只考慮滿足CaO分析范圍寬度的要求，這樣在1#、2#、3#、4#、5#基樣中分別加入不同重量的石灰石,以增加樣品中CaO%的含量，降低SiO2%等的含量；然后在7#、8#、9#、10#、11#基樣中，分別加入不同重量的粘土,以增加樣品中SiO2%的含量，降低CaO%的含量；每個樣中加入石灰石和粘土量的多少,根據(jù)需配樣中CaO百分含量決定,可通過下列公式計算得到:
因為： （50*基樣中CaO%+x*石灰石中CaO%）/（50+x）=需配樣中CaO%
所以： 石灰石摻入量x=50(需配樣中CaO%-基樣中CaO%)/(石灰石中CaO%-需配樣中CaO%)
又因為： （50*基樣中CaO%+y*粘土中CaO%）/（50+y）=需配樣中CaO%
所以： 粘土摻入量y=50(基樣中CaO%-需配樣中CaO%)/(需配樣中CaO%-粘土中CaO%)
配好了各號樣中的CaO%,可根據(jù)加入石灰石和粘土重量,再推算出各號樣品的Fe2O3%、SiO2%、Al2O3%。以分析生料為例,舉例如下表1、表2:
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表1:物料和化學分析值 表2:人工配制的標定樣
類別 | 1＃ | 2＃ | 3＃ | 4＃ | 5＃ | 6＃ | 7＃ | 8＃ | 9＃ | 10＃ | 11＃ | |
需配樣中CaO% | 45.00 | 44.50 | 44.00 | 43.50 | 43.00 | 42.50 | 42.00 | 41.50 | 41.00 | 40.50 | 40.00 | |
石灰石摻入量X，g | 50.64 | 33.67 | 21.61 | 12.59 | 5.59 | / |
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粘土摻入量Y，g |
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| / | 0.67 | 1.36 | 2.07 | 2.8 | 3.55 | |
推算含量 | Fe2O3% | 1.20 | 1.32 | 1.44 | 1.56 | 1.68 | 1.81 | 1.86 | 1.91 | 1.92 | 2.01 | 2.06 |
SiO2％ | 9.63 | 10.14 | 10.64 | 11.15 | 11.65 | 12.16 | 12.84 | 13.53 | 14.22 | 14.90 | 15.60 | |
Al2O3％ | 2.38 | 2.48 | 2.58 | 2.68 | 2.78 | 2.88 | 3.04 | 3.20 | 3.36 | 3.52 | 3.68 | |
4、對1# ～11#號樣品加入石灰石或粘土后進行均勻混合后，再放進粉碎機研磨2分鐘后再分別對1#～11#樣進行CaO%、Fe2O3%、SiO2%、Al2O3%的化學全分析，這個化學全分析結果，就作為以后儀器標定工作中“輸入化學含量”用；如果配樣時的秤重量比較，也可用表2中所列需配和推算含量作為儀器標定工作中“輸入化學含量”用。這樣11個基樣升級為標定樣，每個標定樣放置在磨口瓶中，防止受潮，供以后標定儀器時壓片使用。
5. 對不同品種待測樣,在進行多元素各成分儀器分析前，都應依照本節(jié)1～4舉例的方法配制一套標定樣,供標定工作時用。例如測水泥中SO3%就應以水泥為基樣加入不同重量的石膏；如測水泥中混合材摻入量,也應以水泥為基樣分別加入熟料或混合材,配制標定樣。儀器可存儲九套標定結果，供分析不同待測樣多元素各成分時選用，非常方便。
3.9.3 標定樣的壓片及其要求
下面介紹標定樣的壓片及其要求，以后待測樣進行多元素儀器分析時，先用粉碎機粉碎2分鐘,再進行壓片,壓片及其要求和標定樣*相同。
作為儀器標準配置，隨儀器都給用戶提供了一臺SKL-2型壓片機、一套壓模及15只樣品環(huán)。還為用戶提供選購件。這些是標定樣壓片的工具。
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a. 加壓力前 b. 加壓力后 c. 制好的樣品
(2) 壓片前，先將樣品環(huán)置于壓模墊上，外徑大的一端向下，再在樣品環(huán)上套上壓模環(huán)，稱8.0克±0.3克（具體稱重，請見SKL-2型壓片機使用說明書）標定樣粉末，倒入壓模環(huán)內(nèi)，用手扶住壓模環(huán)，然后將壓模桿緩慢放入壓模環(huán)內(nèi)，下落后轉動一下壓模桿，使粉末充填均勻。注意，在標定粉末樣倒入壓模環(huán)后，樣品環(huán)在壓模墊上不允許再移動。
(3) 將裝好標定樣粉末的壓模，整體平穩(wěn)移到SKL-2型壓片機工作臺中心位置上，關閉油門操作壓片機手柄，使壓模受壓，壓力達到壓力表指示為20MPa。保壓5 ~ 10秒，以消除粉末樣受壓后的內(nèi)應力；然后逆時針打開回油閥門，壓片機工作臺下降后即可取出壓模。
(4) 取出壓模后，用左手按住壓模環(huán)，右手轉動一下壓模桿、使壓模桿端面和壓樣背面脫離粘連，拔出壓模桿，再將標定樣壓片和樣品環(huán)一起從壓模環(huán)上取出。壓片應平整、光滑，不凸出樣品環(huán)，不破裂，即說明壓樣符合要求，用洗耳球輕輕吹去二面浮塵，將帶標定樣壓片的樣品環(huán)與壓制時方向翻個身，此時，上表面為標定樣測量面，這個測量面一定要保護好，不可手摸，劃痕等；凹進樣品環(huán)內(nèi)一面為背面，可用細尖物在背面寫上標定樣編號，防止搞錯。至此，標定樣壓制完成，可供儀器標定時使用。
(5) 用其它型號的壓片機，也可用本公司提供的壓模和樣品環(huán)壓制標定樣壓片。
3.9.4 標定儀器
在儀器能譜峰位、計數(shù)檢驗l正常，標定樣壓制完成，每個標定樣用化學分析出CaO%、Fe2O3%、SiO2%、Al2O3%、SO3%后，就可對儀器進行CaO%、Fe2O3%、SiO2%、Al2O3%、SO3%的標定操作。
儀器標定開始時必須對標定數(shù)據(jù)區(qū)進行清空，以使以前的數(shù)據(jù)不影響本次標定。
在[3-3]下，按[4]，則顯示[3-11],再按[1]，顯示[3-12]
[3—11] [3—12]
按[回車]，則完成清零數(shù)據(jù)區(qū)后自動返回[3-11]。在[3-11]下，按[2]，則顯示[3-13]：
[3—13] [3—14]
將滑板拉出到底，放入第1號標定樣，再將滑板推到底，然后在[3-13]下，按[1]，則顯示[3-14]：
結束后，蜂鳴器發(fā)出“嘀嘀嘀…”連續(xù)提示音,同時顯示屏顯示“（請拉出滑板）”，顯示[3-15]。此時將滑板拉出到底，屏面中提示字樣消失，聲響自動關閉，儀器自動開始測量參考樣，顯示[3-16]屏面，屏面中間顯示。
[3—15] [3—16]
測量完畢，顯示[3-17]屏面，在屏面中給出該標定樣及參考樣測量的計數(shù)結果。
[3—17]
此時，按[0]，則返回[3—13] 。一般標定樣以11個為一組，且要編號，[3—14]右上角的標定樣序號提示您已測到的標定樣順序號。第1個標定樣測量完畢，再按[3-13] ~ [3-17]步驟，測量第2號、第3號……，直至全部標定樣測完。儀器限定每次標定的標定樣數(shù)不超過15個。全部標定樣測量完畢，返回到[3-11]屏面。
標定樣測量完后，可對全部標定計數(shù)進行查詢，以觀測這組標定樣計數(shù)與含量相關情況。
[3—18] [3—19]
在[3-11]下，按[3]，則顯示[3-18]屏面：再按[1] ~ [5]，將可查看不同的數(shù)據(jù)，如按[3]，則顯示[3—19]，可查看各號標定樣SiO2計數(shù)。如果標定樣計數(shù)隨含量增加而增加，下一步則需輸入化學含量。在[3-11]下，按[4]，則顯示[3—20]化學含量輸入屏面，如要輸入標定樣SiO2化學分析含量，則在[3-20]下，按[3]，顯示[3-21]，在[3-21]下，光標將提示您輸入SiO2化學含量的位置，按數(shù)字鍵將數(shù)據(jù)輸入，按[▲]或[▼]，光標將進入前項或后項，沒有測量的標定樣序號或認為數(shù)據(jù)有誤不讓其參加標定的該號標定樣，請在輸入SiO2化學含量時輸入0，輸入完畢，按[回車]確認，再進行其它項的化學含量輸化學含量輸入后就可進行K、b值計算。在[3-11]下，按[5]，則顯示[3-22]在[3-22]下，按[1]，則顯示[3—23]，提示輸入工作曲線序號，在數(shù)字1~ 9中選定。如果你要將計算的K、b值存入2號工作曲線，則在[3-23]下按[2]，再按[回車]確認，標定計算的K、b值就存入2號工作曲線。[3-22]屏面上工作曲線1就變成工作曲線2。如果在[3-23]屏面下，不輸入數(shù)字，K、b值將默認存入1號工作曲線。在[3-22]下，按[2]，則顯示[3-24]，提示選擇K、b值計算項。如果要計算SiO2 的K、b值，則在[3-24]下，按[3]，此時“*”符號將位于3. SiO2前面。
在[3-22]下，按[3]即能計算出要求的K、b值及相關系數(shù)γ，顯示在[3-25]。
3.9.5 γ 的含義及其要求
[3-25]屏面中的K、b、γ值是標定數(shù)據(jù)按zui小二乘法計算得到的，γ稱為相關系數(shù)，它的含義是標定樣含量與儀器檢測的熒光計數(shù)比率之間的相關性，檢驗標定樣化學分析含量是否準確，表征該工作曲線的好壞。
一般要求：
γCaO≥0.99，γFe2O3≥0.96，γSiO2≥0.99，γAl2O3 ≥0.98，γSO3≥0.98。
如果達不到該要求，就應檢查標定樣CaO%、Fe2O3%、SiO2%、Al2O3%、SO3%化學分析的準確性。
4. 含量測量
儀器標定好后，就可以將儀器投入待測樣的含量測量。
4.1 對待測樣樣品的要求
(1) 待測樣樣品應在基體（即基本成份）、細度、水份應與標定樣基本一致。生料品種與配比變化較大時，就可能影響基體成份，所以不同品種不同配比的生料待測樣應選擇對應標定樣的工作曲線進行含量測量。
待測樣細度滿足國家規(guī)定要求即可，因為顆粒度小于0.08mm時，儀器測量結果與顆粒大小無關，待測樣細度滿足此細度要求，可以不考慮細度對測量結果的影響。但其他樣品或待測樣中有些成份一般細度不能達到此要求。測量時，儀器示值將偏低，用戶要粉碎后再壓片給儀器分析，才能得到正確結果。待測樣水份應小于0.5%，一般水泥廠可以做到，但對生料待測樣擱置太久，可能吸濕，影響測量結果，所以待測樣水份也應與標定樣一致。
(2) 由于成片狀的待測樣有足夠的機械強度，壓片的待測樣厚度約有4mm，而光子能激發(fā)的原子僅在淺表測量面，在物料均勻分布的情況下，測量結果與待測樣厚度（即重量）無關，僅與密度（由成片壓力保證）有一些關系，但是影響不大。
(3) 待測樣的壓制方法與要求和3.9.3節(jié)標定樣壓片*相同。
4.2 儀器分析時間與測量精度的關系
儀器的測量精度定義為用同一臺儀器在相同K、b值條件下，對同一樣品連續(xù)11次含量分析結果進行統(tǒng)計計算的標準偏差，用S表示。測量時間為原來的n倍，則標準偏差下降至原來的
分之一。若S1為用一個單位時間，例如180秒，測同一樣品11次得到的標準偏差；S2是用n個單位時間，例如n=2，則測量時間為2×180秒=360秒測得的標準偏差，則它們的關系是S2=S1/
本儀器分析測量時間為n*180秒，n為1~ 3自然數(shù)，即有180、360、540秒三檔可選，分析時間越長，多次分析結果跳動越小。本公司建議用戶測含量時，選擇360秒檔作為測量時間。
4.3 含量分析的操作
4.3.1 進入主菜單屏面
進入主菜單[3-2] 屏面有二種途徑：
(1) 開機后，當[3-1] 屏面出現(xiàn)后，按[回車]鍵；
(2) 開機后，儀器已在其它功能檔工作結束，按[0]數(shù)字鍵返回；
4.3.2 選擇含量測量功能后的四件事
在主菜單[3-2]屏面，按[1]鍵，進入“含量測量”功能，顯示屏顯示[3-26 ] 屏面，這時應檢查四件事：
1. 儀器預熱情況。在顯示屏zui下方，若有“預熱還需**分鐘”字樣提示，必須等到提示字樣消失；
2. 采樣情況。在顯示屏zui下方，“采樣①②③④⑤”提示字樣也消失；當出現(xiàn)“采樣”字時，必須將置樣滑板*拉出，使滑板處于測參考樣位置，顯示屏左下角顯示“參考樣”。大約15分鐘可以完成采樣工作。
3. 工作曲線號選擇正確。要用標定時K、b值輸入的工作曲線號，才能準確分析相應標定樣的待測樣。工作曲線在顯示屏左上方顯示，共有1-9條，通過撳[ ]鍵周而復始的出現(xiàn)，zui終應選定在標定時K、b值存入的工作曲線號；
關機或停電后，再開啟儀器，儀器將處于初始狀態(tài)，工作曲線序號為1。這時應特別注意工作曲線序號是否選擇正確。
4. 測量時間的選定。[3-26]屏面右上角有測量時間顯示，4.2節(jié)已介紹分析時間與測量精度的關系，用戶可根據(jù)自己的要求，選定測量時間。通過撳[ ]鍵，測量時間將180秒、360秒、540秒周而復始地出現(xiàn)，用戶zui后選定自己確定的測量時間。與本節(jié)3中所述一樣，儀器關機或停電后，再開啟儀器，儀器將處于初始狀態(tài)，測量時間為360秒，自定測量時間的用戶，應當選定測量時間。
4.3.3 含量測量
在4.3.2節(jié)所述四件事完成后，在[3-26]含量測量屏面下，在儀器右側拉出的置樣滑板凹槽中，放入待測樣，然后將置樣滑板推入儀器，顯示屏左下角顯示的“參考樣”變?yōu)?ldquo;待測樣”。這時含量測量工作*準備就緒，只要按一下[1]，就開始測量，顯示屏 [3-27]顯示中間顯示測量時間的。如在測量過程中需停止分析，則按[2]。顯示屏將回到
測量結束，顯示屏顯示CaO、Fe2O3、SiO2、Al2O3、SO3%儀器檢測結果和KH、SM、IM三率值，如[3-28 ]屏面。
此時，含量結果自動存入儀器內(nèi)保存，即使儀器斷電關機，再開機也不丟失，在含量數(shù)據(jù)查詢時，將查詢到測這個樣的月、日、時、分，所用的工作曲線號，測量時間，CaO、Fe2O3、SiO2、Al2O3、SO3%百分含量。X熒光元素分析儀由北京中兆國儀儀器儀表廠提供
同時，這個含量結果在測下一個待測樣之前，也不消失，有足夠的時間，供分析人員記入生產(chǎn)記錄臺帳。
在[3-28 ]含量結果屏面下，只要顯示屏下面沒出現(xiàn)“采樣”提示，再按[1]可對該樣品重復測量；也可拉出置樣滑板，放上新的待測樣，推進儀器，按[1]，則開始對新放上待測樣進行含量分析。
4.3.4 含量測量中的三點說明
4.3.4.1 X熒光強度比率相對比較法的科學利用
為了克服X光管疲勞，儀器電氣參數(shù)漂移，環(huán)境溫濕度，灰塵變化對分析結果的影響，本儀器采用了X熒光強度比率的相對比較分析法，為此在置樣滑板上裝了一個特制參考樣，含量分析時，本來應像儀器標定時一樣，測一下待測樣，接著測一次參考樣，先測出對應元素化合物X熒光比率強度，再測出含量結果。現(xiàn)在在本儀器中科學地利用X熒光強度比率，連續(xù)測參考樣五次，取其平均值，在半小時內(nèi)應用。含量分析時，就直接測待測樣，這樣保證高測量準確度，又縮短了待測樣分析時間，還簡化了分析操作步聚，只要一放上待測樣，按一下啟動，人離開儀器也沒關系，回過頭來，就可以看到分析結果。如果1小時內(nèi)，連續(xù)不斷分析樣品，1小時后，就要對參考樣進行測量，顯示屏下方有“采樣”提示字樣。這時將置樣滑板拉出，參考樣置于測量位置，顯示屏左下角有參考樣顯示，15分鐘即可完成采樣，儀器又將連續(xù)不斷分析20個以上樣品。
